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乌洛托品/环六亚甲四胺水分检测方案

2019-09-24 10:58:52
字号:T|T

乌洛托品是白色吸湿性结晶粉末或无色有光泽的菱形结晶体,可燃。熔点263℃,如超过此熔点即升华并分解,但不熔融。有害物成分六亚甲基四胺 CAS No. 100-97-0。

样品说明

样品为白色粉末,可以直接测定。

---仪器配置---

1. S-300全自动卡尔费休水分测定仪;

2. 全封闭安全滴定池组件;

3. 双铂片电极;

4.滴定池搅拌台;

5. 1ml注射器

6. 1ul进样针

7.容量瓶

8.分析天平万分之一

---试剂---

滴定剂:卡尔费休水试剂,

溶剂:无水甲醇;

辅助试剂:无;

---仪器参数---

控制精度:1ul

搅拌速度:20%

辅助功能:方法保存,结果自动计算存储,设备检定,滴定延迟。

滴定延时:20秒

终点延时:自动

漂移扣除:开启

漂移值更新:自动

延时设置:可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品

---检测方法---

1、用仪器的加液功能向电解池中加入30ml左右无水溶剂。

2、使用打空白功能,将仪器调整至终点状态。

3、使用标定功能用10ul的纯水标定3-5次作为样品检测计算的滴定度。

3、用称量纸称量1g左右的样品,,称量后从反应杯进样口倒入反应杯,并输入样品质量。按开始键

4、仪器测量结束后,会自动显示结果


卡尔费休水份测定仪样品测定记录

样品名称:

1

环境湿度:

52%

环境温度:

25

漂移校正:

滴定度:

测定次序

进样量

g

滴定体积

mL

含水量

mg

测定时长

m:s

测定结果

%

1

0.90303

1.084

2.638

1:33

0.29199

2

0.9365

1.164

2.832

1:38

0.30245

3

1.0182

1.209

3.146

1:31

0.3029

平均值%

0.2991

RSD偏差%

2.0639

样品名称:

2

环境湿度:

52%

环境温度:

25

漂移校正:

滴定度:

测定次序

进样量

g

滴定体积

mL

含水量

mg

测定时长

m:s

测定结果

%

1

0.856

0.974

3.289

2:17

0.38418

2

1.0899

1.245

4.234

2:12

0.38844

3

1.0385

1.144

3.861

2:05

0.37399

平均值%

0.3822

RSD偏差%

1.9427%

样品名称:

3

环境湿度:

52%

环境温度:

22

漂移校正:

滴定度:

测定次序

进样量

g

滴定体积

mL

含水量

mg

测定时长

m:s

测定结果

%

1

1.0034

1.618

6.137

3:20

0.61162

2

0.642

1.178

3.977

4:13

0.61947

3

0.456

0.848

2.863

3:18

0.62749

平均值%

0.6195

RSD偏差%

1.2809%

样品名称:

4

环境湿度:

52%

环境温度:

22

漂移校正:

滴定度:

测定次序

进样量

g

滴定体积

mL

含水量

ug

测定时长

m:s

测定结果

%

1

0.4716

0.752

2.536

3:20

0.53825

2

0.4064

0.682

2.302

4:13

0.56633

3

0.9059

1.501

5.067

3:18

0.55956

平均值%

0.5547

RSD偏差%

2.6418%


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