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复杂成分锂电池电解液水分检测解决方案

2018-09-07 10:00:20
字号:T|T

背景:

在锂离子电池行业,水分会对电池质量产生很大的影响,比如引起电池涨气、容量下降等,水分的存在还会导致电解液的分解产生酸,酸又进一步腐蚀电池内部的材料,导致电池性能下降,严重的会出现电池爆炸等。所以对电池材料及电池制作过程都要严格的控制水分。

行业内对电解液的水分检测目前都是采用库仑法卡氏水分仪进行。由于电解液的组成越来越复杂,特别是添加剂的应用也越来越多,比如醛酮类的有VCFECNMP(正极浆料溶剂)等;含S类的有DTDPS等;还有酸酐类、腈类的。这些添加剂的加入导致常规的卡氏试剂在测试时出现副反应,测试结果不平行,漂移值上升。

针对以上情况,可以采用醛酮试剂来解决上述的问题,但是目前的醛酮试剂主要有美国的某品牌的34X20。这个试剂不光是使用的成本极高(一套大约是2500元),而且测试少量电解液后,很容易出现试剂浑浊的情况,另外由于试剂中含有管制化学品,海关审查比较复杂,使得货期都比较长(2016年出现过一次全球断货),且氯代烷烃对环境存在影响,对人体也有一定的毒性。

目的:

设计一个可以适用于电解液水分检测的卡氏试剂,解决目前行业中存在的困难。并且具有更好的性价比。


试剂指标:

成分:有机碱、甲醇、二氧化硫、碘、胍盐等

参数:最大水分1g H2O/100ml;阴阳极液通用型;带隔膜电极专用试剂。


应用范围:

碳氢化合物、碳酸酯、羧酸酯、腈类、酸酐、NMPFECPS等。

FECVCDTD等添加剂复杂的电解液样品水分检测。


实验试剂、器具:。

仪器:万通KFC-831库仑法水分仪(带隔膜发生电极)

测试记录:

1、纯水测试

样品

进样量g

漂移ug/min

水值ug

用时S

测水

1ul

12

997.6

102

测水

1ul

11

1003.3

118

测水

1ul

10

1004.6

119

测水

0.5ul

14

506.0

66

测水

0.5ul

14

501.8

58

测水

0.5ul

15

504.1

58

测水

0.3ul

14

297.8

50

测水

0.3ul

14

300.7

52

测水

0.3ul

15

300.3

54

测水

0.2ul

15

193.4

46

测水

0.2ul

16

192.4

52

测水

0.2ul

16

194.7

46

2、柠康酸酐测试

进样量g

漂移ug/min

水值ug

结果ppm

0.622

17

68.8

110.6

0.522

17

60.7

116.3

0.474

17

53.3

112.4

1.011

17

116.8

115.5

1.087

18

119.4

109.8

0.984

18

108.3

110.1

34X20同时对比测试数据:108.6112.2105.3ppm


3、NMP(N-甲基吡咯烷酮)测试

进样量g

漂移ug/min

水值ug

结果ppm

0.481

10

139.4

289.8

0.659

12

188.1

285.4

0.919

11

270.8

294.7

0.876

10

248.3

283.4

0.467

12

134.3

287.6

0.339

11

99.5

293.5

NMP为某电池厂提供的样品。34X20同时对比测试数据:296.8291.0295.3ppm


4、纯FEC(氟代碳酸乙烯酯)测试

进样量g

漂移ug/min

水值ug

结果ppm

0.567

11

5.9

10.4

0.806

12

8.1

10.0

0.618

15

4.9

7.9

1.009

17

9.7

9.6

0.913

19

8.5

9.3

0.689

22

5.8

8.4

34X20同时对比测试数据:11.79.510.8ppm34X20测完三个样后漂移值不稳定。C16测完6个样后漂移不稳定。


5、5%VC的电解液

进样量g

漂移ug/min

水值ug

结果ppm

1.058

15

6.8

6.4

1.121

16

7.7

6.9

1.058

19

8.3

7.8

1.521

21

10.1

6.6

1.275

22

9.4

7.4

1.412

23

8.6

6.1

C16试剂六次测试为连续测完,漂移值有轻微上升。

34X20同时对比测试数据:6.57.68.1ppm


6、5%DTD的溶液

进样量g

漂移ug/min

水值ug

结果ppm

0.667

15

15.9

23.8

1.381

18

33.1

24.0

1.678

19

34.6

20.6

1.379

17

29.7

21.5

1.123

19

26.5

23.6

1.625

18

39.3

24.2

34X20同时对比测试数据:23.522.820.1ppm


7、电解液测试(含7%FEC、VC3%、2%DTD、SN、AND、PS等)

进样量g

漂移ug/min

水值ug

结果ppm

1.512

12

10.8

7.1

1.363

12

11.2

8.2

1.652

12

12.7

7.7

1.387

14

12.2

8.8

0.782

14

6.8

8.7

1.178

14

10.9

9.3

0.655

17

5.8

8.9

1.174

16

11.5

9.8

1.355

17

12.4

9.2

1.573

16

14.7

9.3

1.002

15

9.7

9.7

1.421

17

11.7

8.2

34X20同时对比测试数据:8.57.89.1ppm


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