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卡尔费休法检测胡椒中的水分含量

2017-11-27 10:44:32
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内容摘要:胡椒水分含量的测定方法主要有蒸馏法和烘箱法。其中,烘箱法会使样品中的易挥发组分随同水分一起蒸发,使测量结果偏高;目前比较常用且准确的方法是蒸馏法,但试验过程要求使用大量的有毒溶剂甲苯,对实验者构成了一定的危害。本文提出了采用卡尔费休容量法测定胡椒水分。

---测量样品---

胡椒.,又名:昧履支、披垒、坡洼热等,拉丁学名:Piper nigrum L属胡椒目,胡椒科、胡椒属木质攀援藤本;茎、枝无毛,节显著膨大,常生小根。花杂性,通常雌雄同株;浆果球形,无柄,花期6~10月。[1] 生长在年降水量2500毫米的热带地区,生长期中间还需要一段干热的间隔时间,印度尼西亚、印度、马来西亚、斯里兰卡以及巴西等是胡椒的主要出口国。它的种子含有挥发油、胡椒碱、粗脂肪、粗蛋白等。

胡椒水分含量的测定方法主要有蒸馏法和烘箱法。其中,烘箱法会使样品中的易挥发组分随同水分一起蒸发,使测量结果偏高;目前比较常用且准确的方法是蒸馏法,但试验过程要求使用大量的有毒溶剂甲苯,对实验者构成了一定的危害。本文提出了采用卡尔费休容量法测定胡椒水分。
---仪器配置---

1、S-300全自动卡尔费休水分测定仪;

2、电解池组件;

3、 铂金测量电极;

4、10μL 微量注样针

5、 1ml 样品进样针;

6、电子天平(0.1mg);

7、超声波清洗机;

8、恒温水浴振荡器;

9、水分分离器;

---试剂---

滴定剂:无吡啶卡尔费休试剂;

溶剂:甲酰胺,甲苯;

---测定方法---

首先将胡椒样品充分粉碎并过40目筛,采用外部萃取法进行测定。

(1)取一个容量大约200mL的西林瓶,将瓶子置于天平上回零,用少量的无水甲酰胺润洗瓶子。

(2)弃去润洗液,再加入150mL无水甲酰胺溶剂,用干净干燥的注射器取瓶子里的溶剂 1mL左右,用减量法称重,测定其水分含量,测定3次取平均值,记为:B。

(3)再称量余下溶剂的重 量,记为:msol。

(4)将瓶子置于天平上回零,往瓶子里加入胡椒粉约0.10g,胡椒粉的重量记为: mext。

(5)超声波萃取1.0h,将样品静置0.5h,测 定溶剂上清液的水分含量,测3次取平均值,记为:C。 1.3计算 使用如下公式计算胡椒粉水分含量: (1)R(%)=100/(100-C)×[C×msol/mext-B×msol/mext] 式中R:样品的含水量(%);C:总的含水量 (%);msol:用于萃取样品的溶剂质量(g);mext: 加入萃取溶剂中的样品质量(g);B:空白值(溶剂 的含水量,%或ppm)。 (2)C=(VEQ×CONC-TIME×DRIFT/1000)×0.1/m 式中VEQ:滴定剂消耗量(mL);CONC:滴定度(mg/mL);TIME:测定样品消耗的时间(min); DRIFT:单位时间进入滴定台的水量(μL/min);m: 加入滴定杯的样品质量(g)
提取方法 分别选用超声波萃取和振荡方法进行胡椒水分的提取。选用超声波萃取时的水分含量为8.719%,相对标准偏差为0.24%;选用振荡提取时的水分含量为6.698%,相对标准偏差为0.23%。结果表明,选用超声波萃取的方式可以使溶剂与胡椒粉充分接触,测定的水分含量较高,因此选用超声波萃取的方式进行提取
---结论---

采用容量法卡尔费休水分测定仪检测胡椒中的水分具有速度快,操作简便,准确性高,重复性好的特点。


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